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技術(shù)文章
原子熒光光度計是一種用于測量物質(zhì)中微量元素含量的儀器。它利用原子在特定能級之間躍遷時所發(fā)射的熒光輻射來定量分析樣品中的元素。
工作原理：
原子熒光光度計的工作原理基于原子的能級結(jié)構(gòu)和電子躍遷。當(dāng)樣品被加熱或通過電擊激發(fā)時，其原子會吸收能量，使電子從基態(tài)躍遷到高能級。隨后，電子會自發(fā)地返回低能級，釋放出光子以平衡能量差。這些光子的能量與原子的能級差有關(guān)，可以用來確定元素的存在和濃度。
原子熒光光度計通常包括以下主要組成部分：
1.光源：為了激發(fā)樣品中的原子產(chǎn)生熒光，通常使用弧光燈、真空紫外光源或激光等光源。
2.選擇性入射系統(tǒng)：該系統(tǒng)用于選擇特定波長的光束進(jìn)入光度計。它通常包括濾波器、單色器或光柵。
3.樣品室：樣品室是容納待測樣品的區(qū)域。樣品可以以固體、液體或氣體形式存在。
4.原子化系統(tǒng)：該系統(tǒng)用于將樣品中的元素原子化。常見的原子化方法包括火焰原子吸收光度法(FAAS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)和電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)。
5.激發(fā)系統(tǒng)：激發(fā)系統(tǒng)用于激發(fā)原子從基態(tài)躍遷到高能級。常用的激發(fā)方法包括熱激發(fā)、光激發(fā)和電子束激發(fā)。
6.信號檢測系統(tǒng)：熒光輻射產(chǎn)生后，需要進(jìn)行檢測和測量。光度計通常使用光電倍增管、光電二極管或光譜儀來檢測光信號。
7.數(shù)據(jù)處理和結(jié)果顯示系統(tǒng)：光度計會將檢測到的光信號轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號，并通過數(shù)據(jù)處理算法計算出待測元素的濃度。結(jié)果通常以數(shù)字顯示或打印輸出的方式呈現(xiàn)。
原子熒光光度計具有許多優(yōu)點，如高靈敏度、寬線性范圍、選擇性強(qiáng)、分析速度快和樣品準(zhǔn)備簡單等。它在環(huán)境監(jiān)測、地球化學(xué)分析、食品安全、藥物分析、金屬礦產(chǎn)勘探和質(zhì)量控制等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
然而，原子熒光光度計也存在一些限制，例如對樣品的制備要求高、基體效應(yīng)和干擾物質(zhì)的影響。此外，在分析多元素樣品時，可能需要進(jìn)行基體校正或使用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)來提高準(zhǔn)確性和精確度。
表1 驗收指標(biāo)
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元素 |
砷（As）、銻（Sb）、鉍（Bi） |
汞（Hg） |
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檢出限（DL） |
雙道：≤0.03ng/mL；多道：≤0.05ng/mL |
≤0.005ng/mL |
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重復(fù)性（RSD） |
≤2% | |
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線性范圍（r） |
雙道：≥0.999，多道：≥0.998 | |
（1）氬氣：99.99 %，帶氧氣減壓表；
（2）peng氫化鈉（鉀），氫氧化鈉（鉀）；
（3）優(yōu)級純鹽酸；
（4）硫脲、抗壞血酸（檢驗儀器時測砷、銻用）；
（5）驗收時用元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（砷、銻、鉍、汞 1mg/mL）。
（1）As，Sb的測定：重復(fù)性和檢出限
按下表所列濃度配制As、Sb的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（單位ng/mL），溶液酸度應(yīng)保持5%（V/V）。
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樣品號
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1
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2
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3
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4
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5
|
6
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As
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0.00
|
0.5
|
1.00
|
2.00
|
4.00
|
8.00
|
|
Sb
|
0.00
|
0.5
|
1.00
|
2.00
|
4.00
|
8.00
|
其中6號溶液體積為500mL，其余溶液體積為100mL。為使As、Sb與還原至三價，溶液中加入一定量的硫脲和抗壞血酸（終濃度2%）
使用6號混合標(biāo)準(zhǔn)溶液測定儀器的重復(fù)性，RSD≤1%，儀器合格。
使用空白溶液測量11次，儀器自動進(jìn)行統(tǒng)計測量，并用上述系列溶液做一工作曲線，微機(jī)根據(jù)下述公式自動計算出儀器的檢出限：
DL = 3×SD/K（其中：SD為標(biāo)準(zhǔn)偏差，K為工作曲線的斜率）。
相對相關(guān)系數(shù)r儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線自動計算得到。
（2）Bi、Hg的測定：重復(fù)性和檢出限
按下表配制所列濃度配制Bi、Hg的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（單位ng/mL），溶液酸度應(yīng)保持5%（V/V）。
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樣品號
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1
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2
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3
|
4
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5
|
6
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Bi
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0.00
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0.5
|
1.00
|
2.00
|
4.00
|
8.00
|
|
Hg
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0.00
|
0.50
|
0.10
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0.20
|
0.40
|
0.80
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檢驗標(biāo)準(zhǔn)與As、Sb相同。
總之，原子熒光光度計是一種強(qiáng)大的分析工具，可用于快速、準(zhǔn)確地測量樣品中微量元素的含量。
關(guān)注公眾號