技術(shù)文章
(1)紫外分光光度計樣品信號重現(xiàn)性不良;
原因:排除儀器本身的原因外,大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時重復(fù)推拉不在同一個位置上;
檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定;
解決辦法:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠;
(2)紫外分光光度計做基線掃描或樣品掃描時,基線或信號有一個大的負脈沖;
原因:掃描速度設(shè)置得過快,信號在讀取時,誤將濾光片或光源鏡的切換當做信號讀取了;
檢查:改變掃描速度;
(3)紫外分光光度計做基線掃描或樣品掃描時,基線或信號有一個長時間段的負值或滿屏大噪聲;
原因:濾光片飼服電機“失步”,造成檔位錯位,國產(chǎn)電機尤甚;
檢查:重新開機有可能回復(fù),或打開單色器對照波長與濾光片的相對位置來檢查(注意:打開單色器時要保護檢測器不被強光刺激);
解決辦法:更換飼服電機;
(4)紫外分光光度計樣品出峰位置不對;
原因:波長傳動機構(gòu)產(chǎn)生位移;
檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準確;
解決辦法:對于高檔儀器而言處理手段相對簡單,使用儀器固有的自動校正功能即可;而對于相對簡單的儀器,這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來進行了;
(5)紫外分光光度計信號的分辨率不夠,具體表現(xiàn)是:本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到;
原因:狹縫設(shè)置過窄而掃描速度過快,造成檢測器響應(yīng)速度跟不上,從而失去應(yīng)測到的信號;按常理,一定的狹縫寬度要對應(yīng)一定范圍的掃描速度;或者狹縫設(shè)置得過寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。
檢查:放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄;
解決辦法:將掃描速度、狹縫寬窄、時間常數(shù)三者擬合成一個優(yōu)化的條件;
(6)當紫外分光光度計波長固定在某個波長下時,吸光值信號上下擺動,特別是測量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡易儀器;
原因:開關(guān)觸點因長期氧化所致造成接觸不良;
檢查:用手加重力量按琴鍵時,吸光值隨之變化;
解決辦法:用金屬活化劑清洗按鍵觸點即可;